Umkristallisation von Dinitrobenzen

Chemikalien:
100
2
2
 mg
mL
mL
 1.3-Dinitrobenzen
Ethanol
Wasser dest.
Geräte:
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
 Reaktiongefäß 24mL
Refluxrohr
Reaktionsgefäß mit Seitenarm 45°
Schraubkupplung 20/20mm
PTFE-Filterträger
Filterpapier
Schlaucholive und Vakuumschlauch
Miniatur-Rührmagnet
Thermoblock
Temperaturmeßgerät (Digitemp)
Magnetheizrührer

Aufbau der Apparatur und Versuchsdurchführung:

  1. Dinitrobenzen in das Reaktionsgefäß 24mL geben.
  2. 2 mL Wasser dest. und 2 mL Ethanol zugeben. Miniatur-Rührmagneten hinzufügen.
  3. Refluxrohr mit Hilfe der Schraubkupplung 20/20mm aufschrauben.
  4. Fertige Aparatur im Thermoblock auf den Magnetheizrührer stellen. Ansatz unter Rühren zum Sieden erhitzen. Blocktemperatur ca. 100°C mit Temperaturmeßgerät (Digitemp) überwachen.
  5. Sobald das Dinitrobenzen gelöst ist, Apparatur aus dem Thermoblock nehmen und abkühlen. (Dinitrobenzen kristallisiert aus).
  6. Refluxrohr und Schraubkupplung 20/20mm abschrauben.

Aufbau der Filtrationseinheit:

  1. PTFE-Filterträger und Filterpapier in die Schraubkupplung 20/20mm einlegen und so auf das Reaktionsgefäß 24 mL aufschrauben, daß das Filterpapier in Richtung des Flüssigkeit-Feststoff-Gemisches zeigt.
  2. Reaktionsgefäß mit Seitenarm 45° anschrauben und Schlaucholive am Seitenarm befestigen.
  3. Apparatur um 180° drehen (siehe Abb.), kurz umschütteln und Lösemittel mit der Wasserstrahlpumpe absaugen. Falls die Filtration stockt, Schlaucholive am Seitenarm aufdrehen, um Apparatur zu belüften.
  4. Nach beendeter Filtration Dinitrobenzen mit Spatel aus dem Reaktionsgefäß entfernen und trocknen.