Chemikalien:
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mL
mL
mL
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Schwefelsäure konz.
Ethanol
Bromwasser
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Geräte:
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5
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Magnetheizrührer
Thermoblöcke
Digital-Thermometer (Digitemp)
Reaktionsgefäß mit Seitenarm 45°
Miniatur-Rührmagnet
Reaktionsgefäße 24mL
Schraubverschlüsse 20mm
Gewinderohr
Schraubkupplungen 20/20
PTFE-Filterträger
PTFE-Membran
Adapterkupplung 13mm
Spritze 5 mL (Eppendorf Combitip)
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Aufbau der Apparatur und Versuchsdurchführung:
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Thermoblock auf den Magnetheizrührer stellen und auf ca. 160°C
vorheizen (Temperaturkontrolle mit Digital-Thermometer Digitemp).
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1 mL Schwefelsäure konz. in das Reaktionsgefäß mit Seitenarm
45° einfüllen und Miniatur-Rührmagneten zugeben.
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Schraubkupplung 20/20 aufschrauben, PTFE-Filterträger und PTFE-Membran
einlegen und Gewinderohr befestigen. Apparatur in einen zweiten
Thermoblock stellen.
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5 mL Bromwasser in das Gewinderohr einfüllen, zweite Schraubkupplung
20/20 aufschrauben und Reaktionsgefäß 24mL nur locker
ankuppeln, damit die Luft aus der Apparatur verdrängt werden kann.
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An den Seitenarm des unteren Reaktionsgefäßes Adapterkupplung
13mm aufschrauben.
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Combitip mit ca. 1 mL Ethanol füllen und durch die Adapterkupplung
13mm in den Seitenarm einführen.
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Apparatur in den vorgeheizten Thermoblock (160°C) stellen und 1 Minute
unter Rühren erwärmen.
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Danach Ethanol tropfenweise zugeben (alle 10 Sek. 1 Tropfen).
Beobachtung: Nach jedem Tropfen erfolgt eine Gasentwicklung. Das
Bromwasser ist nach ca. 3 Minuten vollständig entfärbt.
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Oberes Reaktionsgefäß 24mL alle zwei Minuten austauschen, mit
Schraubverschluss 20mm verschließen, (Gefäß dabei nicht
umdrehen, da Ethen leichter als Luft ist) und für weitere Versuche
aufbewahren.
Versuche mit Ethen:
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2 mL Bromwasser in ein leeres Reaktionsgefäß 24mL
einfüllen und Schraubkupplung 20/20 anbringen. Das mit Ethen gefüllte
Reaktionsgefäß mit der Öffnung nach unten ankuppeln und
schütteln. (siehe Abb.)
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Brennprobe durchführen (Ethen mit Glimmspan oder piezoelektrischem
Gasanzünder entzünden, Öffnung des Reaktionsgefäßes
zeigt nach unten).
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